您的位置首页百科问答

X射线荧光光谱法

X射线荧光光谱法

的有关信息介绍如下:

X射线荧光光谱法

方法提要

用Li2B2O7和NaBO2混合溶剂,将钨精矿粉和纯WO3作高倍稀释熔融制成玻璃片,按WLα分析线X射线荧光光谱仪测定其强度值,换算成相对强度即可得出试样中三氧化钨的含量。

此法适用于钨精矿中w(WO3)为0.5%~80%的试样。

仪器

波长色散X射线荧光光谱仪器仪,铑靶X光管(≥3kW)。

高温熔样机(1100℃以上)。

铂金合金坩埚。

试剂

偏硼酸锂(Li2B2O7)。

偏硼酸钠。

硝酸钠。

碘化钾。

三氧化钨(光谱纯)。

分析步骤

称取已于100℃烘干的100mg(±0.05mg)钨精矿矿粉,用3.4gNaBO2和2.8gLi2B2O7+250mgNaNO3在瓷坩埚中混匀,置于铂金合金坩埚中,在自动熔样机或高温炉中加热至1100℃,熔融8min,取出坩埚人工摇匀。然后加入20~30mgKI作脱模剂,重熔5min,取出坩埚,趁热摇匀至熔融物均匀,风冷或自然冷却至室温脱离坩埚。按同样方法制取纯的WO3熔融玻璃片3片。按下述操作条件进行测定:

X光管电压50kV,电流50mA,闪烁(SC)探测器,LiF(200),细准直器,谱峰(2θ)43.02°,背景(2θ)44.10°,测量时间谱峰40s,背景20s,真空光路。

按Lα分析线分别测定WO3片和未知试样片的净强度IW100和IW,并计算WO3的含量。

试样经大量熔剂稀释并熔融,颗粒效应与矿物效应基本消失,元素间的吸收-增强效应得到克服。校正公式简化为:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:w(WO3)为被测试样WO3的质量分数;IW为未知试样中扣除背景的WLα分析线净强度;IW100为纯WO3的Lα的净强度值,应取相同条件下制备3个纯WO3试样的平均净强度;w(WO3)100为纯WO3的质量分数,

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

注意事项

1)X射线荧光光谱法稳定性高,主要误差来自制样的重现性。压片法有较大的颗粒效应和矿物效应,且高倍稀释时试样难于混匀,因而使用熔融法较好。

2)当分析样品中Y和Nb含量构成对W测定影响时,要扣除YKβ(2)和NbKα(2)对WLα的重叠干扰。