草酸二乙酯的合成

草酸二乙酯的合成

草酸二乙酯，是一种有机化合物，分子式C6H10O4。无色油状液体，有芳香气味；可混溶于乙醇、乙醚、乙酸乙酯等多数有机溶剂；相对密度：1.08（水=1）；5.04（空气=1）；稳定性稳定；危险标记 14（有毒品）；主要用作溶剂、染料中间体，及油漆、药物的合成。合成方法编辑1、无水草酸与乙醇在溶剂甲苯存在下进行酯化生成粗草酸二乙酯。粗酯经精馏为成品。原料消耗定额：草酸985kg/t、乙醇（95%）744kg/t、甲苯73.4kg/t。甲苯条件2、其制备方法是将乙醇、苯、草酸加入反应釜中加热至68℃，共沸回流脱水，至无水带出为反应终点，然后回收苯，得粗草酸二乙酯，减压蒸馏，收集103℃/6kPa馏分，为草酸二乙酯。精制方法：用稀碳酸钠溶液洗涤，无水碳酸钾或硫酸钠干燥后减压蒸馏。3.制法：于装有搅拌器、分水器的反应瓶中，加入无水草酸①（2）45g（0.5mol），无水乙醇81g（1.76mol），苯200mL，浓硫酸10mL。搅拌下加热于68～70℃回流共沸脱水。待水基本蒸完后，再蒸出乙醇和苯。冷后水洗，饱和碳酸氢钠溶液洗涤，水洗，无水硫酸钠干燥。常压蒸馏，收集182～184℃的馏分，得草酸二乙酯（1）57g，收率78%。注：①无水草酸可以用如下方法来制备：将粉状含结晶水的草酸与四氯碳一起加热回流，共沸脱水，直至无水蒸出。抽滤，干燥，贮存于干燥器中备用。也可直接于烘箱中干燥来制备无水草酸。本实验中也可用相应数量的含结晶水的草酸，但反应时间要长一些。 [2] 用途